آنالیز اندازه ذرات – پراکندگی پرتو ایکس زاویه کوچک (SAXS)
"Particle size analysis – Small angle X-ray scattering (SAXS) "
شماره:
۲۳۱۱۳
سال انتشار:
1400
این استاندارد به موضوع پراکندگی پرتو ایکس زاویه کوچک (SAXS) میپردازد که در آن آنالیز برای ذرات با اندازهای در محدوده nm ۱ تا nm ۱۰۰ انجام میشود تحت شرایط خاص توزیع اندازه باریک پیکربندی مناسب دستگاهی و شکل ایدهآل شده گستره اندازه nm ۱۰۰ میتواند به میزان قابل توجهی افزایش یابد. در شرایط ایدهآل SAXS میتواند میانگین قطر ذرات و توزیع اندازه ذرات مساحت سطح و در برخی مواقع شکل ذرات را در یک زمان کوتاه معقول اندازهگیری کند تجهیزات تجاری با کاربری آسان از سوی تعدادی از تولیدکنندگان برای آنالیز متداول و بررسیهای پیچیدهتر در سراسر جهان در دسترس قرار گرفته است و از سوی دیگر تجهیزات تحقیقاتی پیشرفته نیز در مراکز تابش سینکروترون قابل دسترسی هستند.
در همه روشهای اندازهگیری اندازه ذرات دقت در مورد تمام جنبههای به کارگیری دستگاه جمعآوری دادهها و تفسیرهای بعد از آن الزامی است بنابراین به یک استاندارد ملی نیاز است که موجب شود کاربران به توافق بین آزمایشگاهی قابل قبولی در مورد درستی و تجدیدپذیری روش دست یابند.
در هر سیستم ناهمسان فازی که در آن دو یا چند فاز چگالی الکترونی متفاوتی دارند میتوان SAXS را اعمال کرد در بیشتر موارد چگالی الکترونی با چگالی جرمی تناظر منطقی دارد. روش SAXS نسبت به مجذور اختلاف چگالی الکترونی حساس است برای کسرهای حجمی ثابت این موضوع تفاوتی ندارد که ذرات، فاز چگال را ایجاد کنند و حلال یا زمینه فاز کم چگال باشد و یا بالعکس، بنابراین، توزیع اندازه حفرات میتواند به روش SAXS به همان طریقی که توزیع اندازه قطرات روغن در امولسیونها یا ذرات جامد در تعلیقهها است اندازهگیری شود. نانوذرات هسته پوسته نیز قابل بررسی هستند، اما در پوستههایی با چگالی پایین مثلا الی اگر چگالی هسته به میزان قابل توجهی بالاتر باشد شناسایی نمیشوند. توصیه میشود برای به دست آوردن قطر بیرونی ذره شامل ،پوسته از روشهای دیگری استفاده شود.
اگرچه SAXS اندازه ذرات توزیع اندازه، مساحت سطح و در مواردی شکل ذرات را در محلولهای غلیظ پودرها و در مواد توده تعیین میکند اما این استاندارد محدود به توصیف اندازه ذرات در سیستمهای رقیق است. سیستم رقیق از منظر SAXS به معنی این است که بر هم کنش ذرات وجود ندارد. در مورد برهم کنش بلند برد نیروهای کولنی بین ذرات دقت ویژهای نیاز است و ممکن است اقداماتی همچون کاهش غلظت یا افزودن نمک لازم باشد.
از آنجایی که تمامی ذرات حاضر در معرض پرتو ایکس به صورت همزمان اندازهگیری میشوند، نتایج آنالیز SAXS برآیند و میانگین زمانی در راستای تمام جهت گیریهای ذره ای موجود در نمونه است. شکل ذرات را میتوان با توجه به هندسه پایه مشخص کرد که این شکلها عبارتند از کروی صفحهای یا استوانهای این تعریف باعث حذف اطلاعات تفصیلی در مورد شکل ذرات به دست آمده نمیشود. اگرچه روش محاسبه دقیقتر شکل آنها برای انجام آنالیزها بسیار پیچیدهتر از آن است که در این استاندارد ملی لحاظ شود. اندازه نانوذرات با شکلهای نامنظم را میتوان با کمک شعاع چرخش (R) ارزیابی کرد که این ارزیابی از تحلیل کلاسیک گوینیر به دست میآید.
اندازه و توزیع اندازه ذرات با شکلهای پایه کره صفحه استوانه هسته پوسته را از طریق برازش منحنی یا توزیع اندازه نسبتاً باریک میتوان تعیین کرد. ضریب اطمینان این روش محاسبه برای توزیعهای گستردهتر به دانش پیشین درباره توزیع بستگی دارد. این استاندارد در یک روش اجرایی آزمون نانوذرات جهت یافته را به صورت همانگرد با هر شکلی فرض میکند. هیچ بعدی از نانوذره نباید بزرگتر از آنچه به وسیله پراکندگی قابل دسترس برای دستگاه خاص SAXS تعریف شده است باشد. این امر به طور کلی در دستگاههایی که بزرگترین اندازه ذرات قابل اندازهگیری آنها تا mm ۱۰۰ است محدود میشود؛ در حالی که در دستگاههای دیگر این حد میتواند به میزان قابل توجهی در نمونههایی با توزیع اندازه بسیار باریک، گسترش یابد. پراکندگی نوترونی زاویه کوچک در این استاندارد شرح داده نشده است ولی بدون محدودیت میتوان از آن استفاده کرد زیرا نظریه و کاربرد مشابهی دارد.
هدف از تدوین این استاندارد
هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشی برای کاربرد پراکندگی پرتو ایکس زاویه کوچک (SAXS) به منظور تخمین میانگین اندازه ذرات در گستره اندازه nm ۱ تا nm ۱۰۰ است. این روش در پراکنههای رقیق که اثرات برهم کنش و پراکندگی بین ذرات قابل اغماض است کاربرد دارد. این استاندارد چندین روش ارزشیابی دادهها را بیان میکند تقریب گوینیر برازش داده مبتنی بر مدل برازش داده مبتنی بر مونت کارلو تبدیل فوریه غیر مستقیم و روش بیشینه کردن امید ریاضی مناسبترین روش ارزشیابی مورد نظر، توسط آنالیزگر انتخاب شده و به وضوح در گزارش ارائه میشود در حالی که روش تقریب گوینیر فقط برآوردی از میانگین قطر ذره را ارائه میدهد سایر روشهای دیگر نیز بینشی را در مورد توزیع اندازه ذره ارائه میدهند.
شماره استاندارد ملی ایران:
۲۳۱۱۳
سال انتشار:
1400
آنالیز اندازه ذرات – پراکندگی پرتو ایکس زاویه کوچک (SAXS)
"Particle size analysis – Small angle X-ray scattering (SAXS) "
این استاندارد به موضوع پراکندگی پرتو ایکس زاویه کوچک (SAXS) میپردازد که در آن آنالیز برای ذرات با اندازهای در محدوده nm ۱ تا nm ۱۰۰ انجام میشود تحت شرایط خاص توزیع اندازه باریک پیکربندی مناسب دستگاهی و شکل ایدهآل شده گستره اندازه nm ۱۰۰ میتواند به میزان قابل توجهی افزایش یابد. در شرایط ایدهآل SAXS میتواند میانگین قطر ذرات و توزیع اندازه ذرات مساحت سطح و در برخی مواقع شکل ذرات را در یک زمان کوتاه معقول اندازهگیری کند تجهیزات تجاری با کاربری آسان از سوی تعدادی از تولیدکنندگان برای آنالیز متداول و بررسیهای پیچیدهتر در سراسر جهان در دسترس قرار گرفته است و از سوی دیگر تجهیزات تحقیقاتی پیشرفته نیز در مراکز تابش سینکروترون قابل دسترسی هستند.
در همه روشهای اندازهگیری اندازه ذرات دقت در مورد تمام جنبههای به کارگیری دستگاه جمعآوری دادهها و تفسیرهای بعد از آن الزامی است بنابراین به یک استاندارد ملی نیاز است که موجب شود کاربران به توافق بین آزمایشگاهی قابل قبولی در مورد درستی و تجدیدپذیری روش دست یابند.
در هر سیستم ناهمسان فازی که در آن دو یا چند فاز چگالی الکترونی متفاوتی دارند میتوان SAXS را اعمال کرد در بیشتر موارد چگالی الکترونی با چگالی جرمی تناظر منطقی دارد. روش SAXS نسبت به مجذور اختلاف چگالی الکترونی حساس است برای کسرهای حجمی ثابت این موضوع تفاوتی ندارد که ذرات، فاز چگال را ایجاد کنند و حلال یا زمینه فاز کم چگال باشد و یا بالعکس، بنابراین، توزیع اندازه حفرات میتواند به روش SAXS به همان طریقی که توزیع اندازه قطرات روغن در امولسیونها یا ذرات جامد در تعلیقهها است اندازهگیری شود. نانوذرات هسته پوسته نیز قابل بررسی هستند، اما در پوستههایی با چگالی پایین مثلا الی اگر چگالی هسته به میزان قابل توجهی بالاتر باشد شناسایی نمیشوند. توصیه میشود برای به دست آوردن قطر بیرونی ذره شامل ،پوسته از روشهای دیگری استفاده شود.
اگرچه SAXS اندازه ذرات توزیع اندازه، مساحت سطح و در مواردی شکل ذرات را در محلولهای غلیظ پودرها و در مواد توده تعیین میکند اما این استاندارد محدود به توصیف اندازه ذرات در سیستمهای رقیق است. سیستم رقیق از منظر SAXS به معنی این است که بر هم کنش ذرات وجود ندارد. در مورد برهم کنش بلند برد نیروهای کولنی بین ذرات دقت ویژهای نیاز است و ممکن است اقداماتی همچون کاهش غلظت یا افزودن نمک لازم باشد.
از آنجایی که تمامی ذرات حاضر در معرض پرتو ایکس به صورت همزمان اندازهگیری میشوند، نتایج آنالیز SAXS برآیند و میانگین زمانی در راستای تمام جهت گیریهای ذره ای موجود در نمونه است. شکل ذرات را میتوان با توجه به هندسه پایه مشخص کرد که این شکلها عبارتند از کروی صفحهای یا استوانهای این تعریف باعث حذف اطلاعات تفصیلی در مورد شکل ذرات به دست آمده نمیشود. اگرچه روش محاسبه دقیقتر شکل آنها برای انجام آنالیزها بسیار پیچیدهتر از آن است که در این استاندارد ملی لحاظ شود. اندازه نانوذرات با شکلهای نامنظم را میتوان با کمک شعاع چرخش (R) ارزیابی کرد که این ارزیابی از تحلیل کلاسیک گوینیر به دست میآید.
اندازه و توزیع اندازه ذرات با شکلهای پایه کره صفحه استوانه هسته پوسته را از طریق برازش منحنی یا توزیع اندازه نسبتاً باریک میتوان تعیین کرد. ضریب اطمینان این روش محاسبه برای توزیعهای گستردهتر به دانش پیشین درباره توزیع بستگی دارد. این استاندارد در یک روش اجرایی آزمون نانوذرات جهت یافته را به صورت همانگرد با هر شکلی فرض میکند. هیچ بعدی از نانوذره نباید بزرگتر از آنچه به وسیله پراکندگی قابل دسترس برای دستگاه خاص SAXS تعریف شده است باشد. این امر به طور کلی در دستگاههایی که بزرگترین اندازه ذرات قابل اندازهگیری آنها تا mm ۱۰۰ است محدود میشود؛ در حالی که در دستگاههای دیگر این حد میتواند به میزان قابل توجهی در نمونههایی با توزیع اندازه بسیار باریک، گسترش یابد. پراکندگی نوترونی زاویه کوچک در این استاندارد شرح داده نشده است ولی بدون محدودیت میتوان از آن استفاده کرد زیرا نظریه و کاربرد مشابهی دارد.
هدف از تدوین این استاندارد
هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشی برای کاربرد پراکندگی پرتو ایکس زاویه کوچک (SAXS) به منظور تخمین میانگین اندازه ذرات در گستره اندازه nm ۱ تا nm ۱۰۰ است. این روش در پراکنههای رقیق که اثرات برهم کنش و پراکندگی بین ذرات قابل اغماض است کاربرد دارد. این استاندارد چندین روش ارزشیابی دادهها را بیان میکند تقریب گوینیر برازش داده مبتنی بر مدل برازش داده مبتنی بر مونت کارلو تبدیل فوریه غیر مستقیم و روش بیشینه کردن امید ریاضی مناسبترین روش ارزشیابی مورد نظر، توسط آنالیزگر انتخاب شده و به وضوح در گزارش ارائه میشود در حالی که روش تقریب گوینیر فقط برآوردی از میانگین قطر ذره را ارائه میدهد سایر روشهای دیگر نیز بینشی را در مورد توزیع اندازه ذره ارائه میدهند.