فناوری نانو – نانوساخت – مشخصههای کنترلی کلیدی قسمت 3 – 2 :نانو ذرات نورتاب – تعیین جرم پراکنه نقاط کوانتومی
Nanotechnologies- Nanomanufacturing - Key control charcteristics – Part 3-2: Luminescent nanoparticles- Determination of mass of quantum dot dispersion
شماره:
19758-3-2
سال انتشار:
1396
نقاط کوانتومی بلورهایی از مواد نیم رسانا هستند که به طور نمونه، در یک بعد مشخص، بین 2nm تا 15nm نانومتر اندازهگیری میشوند ولی بـــه ایـــن بــازه محدود نمیشوند و میتوانند ویژگیهای مطلوب جذب و گسیل را بروز دهند. نقاط کوانتومی میتوانند به روشهای مختلفی سنتز شوند که روش کلوئیدی متداولترین آنها است. از طریق این روش برای حفظ پایداری ،کلوئیدی نقاط کوانتومی در حضور لیگاندهای تثبیت کننده سنتز میشوند. این لیگاندها میتوانند پس از مراحل خالص سازی باقی مانده و جزء مهمی از قابلیت پراکنش و پایداری نقطه کوانتومی باشند و در نتیج میتوانند خواص نوری را تحت تاثیر قرار دهند. اغلب نمونههای نقاط کوانتومی به جای پودر خشک به صورت یک پراکنه پایدار تولید میشوند روش تعیین شده در این استاندارد، ابزاری برای تعیین جرم نقطههای کوانتومی در حالت پراکنه را ارائه میکند.
علاوه بر ماده نیم رسانا و لیگاندهای تثبیتکننده بسیار پایدار پراکنه نقطه کوانتومی به طور بالقوه میتواند شامل پیش مادههای واکنش نکرده محصولات جانبی پیش سازها و لیگاندهای آزاد باشد. با توجه به دشواری حذف و تعیین مقدار این ناخالصیها برای اندازه گیری جرم نقاط کوانتومی جرم خشک کافی نیست به جای آن برای این کار روشی انتخاب شده است که ناخالصیها را حذف یا تجزیه خواهد کرد. در حالی که مواد نیم رسانا را دست نخورده نگه میدارد. یک روش برای تبخیر یا تجزیه این ناخالصیها و لیگاندهای سطح فعال گرمایش نمونه نقطه کوانتومی تا دماهای بالا (۶۵۰C) است گرمایش نمونههای نقاط کوانتومی تا چنین دماهای بالایی معمولاً برای این نمونهها مخرب است بنابراین این آنالیز باید بر روی بخش کوچکی از ماده که نماینده کل نمونه است، انجام شود.
آنالیز گرماوزن سنجی (TGA) یک ابزار دقیق برای اندازهگیری دقیق کاهش جرم یک مقدار کم از نمونه (۱۰mg تا ۵۰mg) است هنگامی که نمونه تحت محیط O2 یا N2 تا دماهای بالا حرارت داده میشود روش کار کلی مبتنی بر اضافه کردن مقداری ماده پراکنه به کفه گرماوزن سنج حذف حلال پراکنش و گرم کردن کفه تا دمای ۶۵۰ درجه سانتیگراد در روش TGA است جرم باقی مانده اغلب حاوی مواد غیر آلی ماده نقطه کوانتومی است در مقایسه با دیگر ابزارهای اندازه گیری از قبیل طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القانی، روش TGA روشی آسان و در دسترس بوده و اندازه گیری مستقیم جرم مواد غیر آلی مخلوط نقطه کوانتومی را نیز میتوان از این طریق انجام داد.
موارد زیر خطاهای بالقوه روش مبتنی بر TGA هستند:
الف – ممکن است در محیط N2 ناخالصیها به جای ،تبخیر تجزیه شده و به گرافیت و یا یک محصول غیر فرار دیگر تبدیل شوند نتیجه این فرایند اندازه گیری جرمی بیشتر از جرم واقعی ماده نیم رسانا خواهد بود؛ در حالی که حرارت دادن پیش مادههای آلی تا دمای ۶۵۰ معمولاً منجر به کمترین مقدار جرم باقی مانده (یعنی کمتر از ۲ درصد جرم اولیه نمونه) میشود.
ب- در محیط ،O2 گرمایش نمونهها میتواند منجر به اندازه گیری جرم افزوده شده ناشی از اکسایش انواع فلزات و گونههای کالکوژنید شود برای جلوگیری از این عارضه نمونهها تحت محیط N2 گرم میشوند.
پ- ناخالصیهای غیرآلی میتوانند در حین گرمایش از خود یک جرم پسماند به جای گذارند. این ناخالصیها از قبیل نمکهای کربوکسیلات (نمکهای فسفنات) به طور معمول در حلالهای پراکنش رایج هگزانها و تولوئن محلول نیستند و انتظار میرود در صورت استفاده از یک محلول مناسب، غلظت این ناخالصیها در محلول پراکنش کم باشد مگر آنکه با ماده نقطه کوانتومی حل شوند. اگر یک حلال برای ناخالصیهای بالقوه در فرآیند پراکنش استفاده شود ممکن است برای تعیین سطح ناخالصیهای غیر آلی انجام آنالیز اضافی مورد نیاز باشد به منظور رعایت موارد ایمنی این روش نباید برای محلولهای حاوی نمکهای پرکلرات استفاده شود؛ زیرا ممکن است منجر به انفجار شود.
ت- ممکن است تحت این شرایط لیگاندهای سطحی بسیار پایدار به طور کامل تجزیه نشوند. این امکان وجود دارد که لیگاندهای سطحی به جای تبخیر تبدیل به گرافیت شوند. در این حالت جرم لیگاند باقی مانده باید در محاسبات جرم گنجانده شود.
ث – ممکن است بسته به نوع ترکیب شیمیایی و یا شرایط گرمایش فلزات خاص یا عناصر گروه اصلی از نمونه نقطه کوانتومی تبخیر شوند تحت آن ،شرایط تغییری در دمای بیشینه ایجاد میشود. این روشها برای پراکنههای نقطه کوانتومی حاوی Pbs، InAs، InP، ZnS، CdS، CdSe و مخلوطهای آنها به خوبی جواب میدهد.
این استاندارد یک روش قابل اعتماد را برای تعیین جرم یک کلوئید پراکنه نقطه کوانتومی پس از حذف یا تجزیه ناخالصیها ارائه میکند همچنین خطاهای بالقوهای را که ممکن است در غیر این روش با آنها مواجه شد، نیز کمینه میسازد.
هدف از تدوین این استاندارد
هدف از تدوین این استاندارد ارائه روشی برای تعیین جرم یک نمونه از پراکنه نقطه کوانتومی پس از حذف ناخالصیها و لیگاندهای سطح فعال از طریق گرمایش در دماهای بالا است.
شماره استاندارد ملی ایران:
19758-3-2
سال انتشار:
1396
فناوری نانو – نانوساخت – مشخصههای کنترلی کلیدی قسمت 3 – 2 :نانو ذرات نورتاب – تعیین جرم پراکنه نقاط کوانتومی
Nanotechnologies- Nanomanufacturing - Key control charcteristics – Part 3-2: Luminescent nanoparticles- Determination of mass of quantum dot dispersion
نقاط کوانتومی بلورهایی از مواد نیم رسانا هستند که به طور نمونه، در یک بعد مشخص، بین 2nm تا 15nm نانومتر اندازهگیری میشوند ولی بـــه ایـــن بــازه محدود نمیشوند و میتوانند ویژگیهای مطلوب جذب و گسیل را بروز دهند. نقاط کوانتومی میتوانند به روشهای مختلفی سنتز شوند که روش کلوئیدی متداولترین آنها است. از طریق این روش برای حفظ پایداری ،کلوئیدی نقاط کوانتومی در حضور لیگاندهای تثبیت کننده سنتز میشوند. این لیگاندها میتوانند پس از مراحل خالص سازی باقی مانده و جزء مهمی از قابلیت پراکنش و پایداری نقطه کوانتومی باشند و در نتیج میتوانند خواص نوری را تحت تاثیر قرار دهند. اغلب نمونههای نقاط کوانتومی به جای پودر خشک به صورت یک پراکنه پایدار تولید میشوند روش تعیین شده در این استاندارد، ابزاری برای تعیین جرم نقطههای کوانتومی در حالت پراکنه را ارائه میکند.
علاوه بر ماده نیم رسانا و لیگاندهای تثبیتکننده بسیار پایدار پراکنه نقطه کوانتومی به طور بالقوه میتواند شامل پیش مادههای واکنش نکرده محصولات جانبی پیش سازها و لیگاندهای آزاد باشد. با توجه به دشواری حذف و تعیین مقدار این ناخالصیها برای اندازه گیری جرم نقاط کوانتومی جرم خشک کافی نیست به جای آن برای این کار روشی انتخاب شده است که ناخالصیها را حذف یا تجزیه خواهد کرد. در حالی که مواد نیم رسانا را دست نخورده نگه میدارد. یک روش برای تبخیر یا تجزیه این ناخالصیها و لیگاندهای سطح فعال گرمایش نمونه نقطه کوانتومی تا دماهای بالا (۶۵۰C) است گرمایش نمونههای نقاط کوانتومی تا چنین دماهای بالایی معمولاً برای این نمونهها مخرب است بنابراین این آنالیز باید بر روی بخش کوچکی از ماده که نماینده کل نمونه است، انجام شود.
آنالیز گرماوزن سنجی (TGA) یک ابزار دقیق برای اندازهگیری دقیق کاهش جرم یک مقدار کم از نمونه (۱۰mg تا ۵۰mg) است هنگامی که نمونه تحت محیط O2 یا N2 تا دماهای بالا حرارت داده میشود روش کار کلی مبتنی بر اضافه کردن مقداری ماده پراکنه به کفه گرماوزن سنج حذف حلال پراکنش و گرم کردن کفه تا دمای ۶۵۰ درجه سانتیگراد در روش TGA است جرم باقی مانده اغلب حاوی مواد غیر آلی ماده نقطه کوانتومی است در مقایسه با دیگر ابزارهای اندازه گیری از قبیل طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القانی، روش TGA روشی آسان و در دسترس بوده و اندازه گیری مستقیم جرم مواد غیر آلی مخلوط نقطه کوانتومی را نیز میتوان از این طریق انجام داد.
موارد زیر خطاهای بالقوه روش مبتنی بر TGA هستند:
الف – ممکن است در محیط N2 ناخالصیها به جای ،تبخیر تجزیه شده و به گرافیت و یا یک محصول غیر فرار دیگر تبدیل شوند نتیجه این فرایند اندازه گیری جرمی بیشتر از جرم واقعی ماده نیم رسانا خواهد بود؛ در حالی که حرارت دادن پیش مادههای آلی تا دمای ۶۵۰ معمولاً منجر به کمترین مقدار جرم باقی مانده (یعنی کمتر از ۲ درصد جرم اولیه نمونه) میشود.
ب- در محیط ،O2 گرمایش نمونهها میتواند منجر به اندازه گیری جرم افزوده شده ناشی از اکسایش انواع فلزات و گونههای کالکوژنید شود برای جلوگیری از این عارضه نمونهها تحت محیط N2 گرم میشوند.
پ- ناخالصیهای غیرآلی میتوانند در حین گرمایش از خود یک جرم پسماند به جای گذارند. این ناخالصیها از قبیل نمکهای کربوکسیلات (نمکهای فسفنات) به طور معمول در حلالهای پراکنش رایج هگزانها و تولوئن محلول نیستند و انتظار میرود در صورت استفاده از یک محلول مناسب، غلظت این ناخالصیها در محلول پراکنش کم باشد مگر آنکه با ماده نقطه کوانتومی حل شوند. اگر یک حلال برای ناخالصیهای بالقوه در فرآیند پراکنش استفاده شود ممکن است برای تعیین سطح ناخالصیهای غیر آلی انجام آنالیز اضافی مورد نیاز باشد به منظور رعایت موارد ایمنی این روش نباید برای محلولهای حاوی نمکهای پرکلرات استفاده شود؛ زیرا ممکن است منجر به انفجار شود.
ت- ممکن است تحت این شرایط لیگاندهای سطحی بسیار پایدار به طور کامل تجزیه نشوند. این امکان وجود دارد که لیگاندهای سطحی به جای تبخیر تبدیل به گرافیت شوند. در این حالت جرم لیگاند باقی مانده باید در محاسبات جرم گنجانده شود.
ث – ممکن است بسته به نوع ترکیب شیمیایی و یا شرایط گرمایش فلزات خاص یا عناصر گروه اصلی از نمونه نقطه کوانتومی تبخیر شوند تحت آن ،شرایط تغییری در دمای بیشینه ایجاد میشود. این روشها برای پراکنههای نقطه کوانتومی حاوی Pbs، InAs، InP، ZnS، CdS، CdSe و مخلوطهای آنها به خوبی جواب میدهد.
این استاندارد یک روش قابل اعتماد را برای تعیین جرم یک کلوئید پراکنه نقطه کوانتومی پس از حذف یا تجزیه ناخالصیها ارائه میکند همچنین خطاهای بالقوهای را که ممکن است در غیر این روش با آنها مواجه شد، نیز کمینه میسازد.
هدف از تدوین این استاندارد
هدف از تدوین این استاندارد ارائه روشی برای تعیین جرم یک نمونه از پراکنه نقطه کوانتومی پس از حذف ناخالصیها و لیگاندهای سطح فعال از طریق گرمایش در دماهای بالا است.