دستگاه اندازه گیری سطح ویژه و توزیع میزان حفرات (BET & BJH)

دستگاه اندازه گیری سطح ویژه و توزیع میزان حفرات (BET & BJH)
معرفی کاربرد مشخصات (تجهیزات) کاربرد فناوری نانو در محصول دستورالعمل استفاده و نگهداری ایمنی و بسته بندی

یکی از مهمترین روش‌ها برای بررسی و ارزیابی تخلخل مواد مزو متخلخل و نانو متخلخل با استفاده از روش جذب/ واجذب گاز نیتروژن است که با استفاده از تئوری Teller-Emmett- Brunauer موسوم بهBET  برای تخمین میانگین اندازه حفرات بکار برده می‌شود. این روش بر پایه روش جذب سطحی بوده که کاملا غیر مخرب و نسبت به سایر روش‌ها ارزان‌تر و قابلیت تحلیل داده‌های موجود بسیار دقیق، راحت و مؤثر بوده و بر اساس سنجش میزان حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط سطح ماده در دمای ثابت می‌باشد.

نحوه عملکرد دستگاه به این صورت است که سلول حاوی نمونه مورد آنالیز در درون مخزن با دمای ثابت قرار گرفته و با افزایش تدریجی فشار گاز حامل و سپس با کاهش تدریجی فشارگاز حامل، میزان جذب حجم گاز توسط ماده محاسبه می‌شود. اطلاعات به دست آمده از این فرآیند به صورت نمودار حجم گاز جذب و واجذب شده بدست می‌آید که می‌توان سطح ویژه ماده مورد نظر، قطر، حجم و توزیع سایز حفره‌های ماده را محاسبه کرد. دستگاه BET موجود می‌تواند آنالیز تعیین سطح ویژه مواد، قطر منافذ، مساحت سطح، حجم منافذ، توزیع اندازه منافذ برای انواع مواد را با دقت بالایی انجام دهد. انواع نمودارها از قبیل نمودار همدمای جذب و واجذب، نمودار همدمایBET، نمودار همدمایBJH  و نمودار همدمای plot-t langmuir در این نرم افزار ارائه می‌شود.

یکی از مهمترین روش‌ها برای بررسی و ارزیابی تخلخل مواد مزو متخلخل و نانو متخلخل استفاده از روش جذب/ واجذب گاز نیتروژن بروش BET است. اطلاعات به دست آمده از این فرایند به صورت نمودار حجم گاز جذب و واجذب شده بدست می آید که با استفاده از آن می توان سطح ویژه ماده مورد نظر، قطر، حجم و توزیع سایز حفره های ماده را در ابعاد نانو متری (2 تا 100 نانومتر) محاسبه کرد. به طورکلی اندازه‌گیری و تخمین مساحت سطح و تخلخل در بسیاری از کاربردها مانندکاتالیست‌ها با تخلخل نانومتری، نانوجاذب ‌ها، ترکیبات و افزودنی‌ها ،مواد دارویی و صنایع غذایی و همچنین درنانو ساختارهایی نظیر نانوذرات فلزی، نانولوله‌ ها، نانوالیاف و غیره از اهمیت بالایی برخوردار است.

جزئیات مشخصات فنی در جدول زیر ارائه شده است.

 

اندازه‌گیری دقیق مساحت سطح و تخلخل در بسیاری از کاربردها مانند کاتالیست‌ها، نانو جاذب‌ها، ترکیبات و افزودنی‌ها، مواد دارویی و صنایع غذایی و همچنین در نانو ساختارهایی نظیر نانو ذرات فلزی، نانو لوله‌ها، نانو الیاف و غیره از اهمیت بالایی برخوردار است. از بین روش‌های مورد استفاده در تعیین میزان تخلخل، روش BET که مبتنی بر جذب می‌باشد بسیار مورد توجه قرار گرفته است.

  • اتصالات هلیم و نیتروژن و خلاء از سیلندرهای مربوطه به پورت های خاصی که در پشت دستگاه است را نصب کنید.
  • مقدار فشار کپسول‌های هلیوم و نیتروژن روی ٢ بار تنظیم کنید.
  • کابل برق و سوکت اتصال به رایانه را وصل کنید.
  • کلید برق اصلی دستگاه را روشن نمایید.
  • دستگاه می‌تواند با استفاده از کابل سریال به رایانه‌های دیگر متصل شود و عملیات کنترل با سیستم‌های خارج از دستگاه انجام شود.
  • کلید سبز رنگ قرار داده شده در صفحه پنل را زده تا نمایشگر روشن شده و برنامه کنترل کننده اجرا شود.
  • با استفاده از پنل کاربری و دکمه اتصال نرم افزار به سخت افزار متصل شوید.
  • از سربرگ کنترل دستی می‌توان به صورت مجزا به همه قسمت‌های و اجزای داخلی دسترسی داشت و به صورت جداگانه کنترل شود.
  • میز را کاملا پایین آورده و نمونه با وزن مشخص را داخل لوله نمونه ریخته و لوله‌ها را در محل نصب و محکم نمایید.
  • از روی پنل دستگاه از سنسور فشار داده برداری کرده و بعد از به تعادل رسیدن مقدار آنرا در حالت وکیوم صفر کنید.
  • برای اطلاع جامع از نحوه استفاده دستگاه، به کاتالوگ و راهنمای کاربری دستگاه مراجعه بفرمایید.
  • دقت کنید فشار داخل منیفلد هیچگاه از ١/٦٥ بار تجاوز نکند. در صورت مشاهده افزایش ناگهانی فشار بلافاصله پمپ وکیوم را روشن کرده و شیر منیفلد را باز نمایید تا گاز با سرعت تخلیه شود.
    جهت جلوگیری از گرفتگی مسیر و شیرها، از ورود پودر و ذرات ریز به درون منیفلد خودداری نمایید. برای این منظور یک فیلتر بر روی دهانه لوله نمونه درنظر گرفته شده است که مانع از ورود ذرات ریز و پودرها به منیفلد می‌شود.
    هنگام گاززدایی و بالا آوردن محفظه حرارتی مراقب لوله نمونه باشید. دقت نمایید لوله نمونه به دیواره محفظه برخورد نکند.
    هنگام خروج لوله‌ها از فلاسک دوار حاوی ازت مایع دقت نمایید که لوله ها کاملا تخلیه شده باشند. در غیر این صورت، ممکن است گاز سرد باقیمانده درون لوله و نمونه به سرعت گرم شده و افزایش فشار ناگهانی اتفاق بیافتد و باعث آسیب دیدن لوله و اتصالات شود.
    در صورت طولانی شدن تست ممکن است سطح ازت مایع درون فلاسک پایین آمده و دیگر میز خودکار نتواند سطح ازت را ثابت نگه دارد. در صورت بروز چنین مشکلی می‌تواند بدون قطع کردن آزمون و با استفاده از یک ظرف مناسب، ازت اضافی به درون فلاسک اضافه کنید. دستگاه به صورت خودکار میز را پایین آورده و سطح ازت را به مقدار تنظیم شده در ابتدای آزمون برگردانده و کار را ادامه خواهد داد.